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蒸發結晶器

產品用途
結晶是在過飽和溶液中生成新相的過程,涉及固液相平衡。對特定的目標產物及物系,需通過實驗確定合適的結晶操作條件,滿足結晶產品質量要求,提高結晶生產能力,降低過程成本
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產品描述

蒸發結晶器操作及其應用
結晶操作特性
結晶是在過飽和溶液中生成新相的過程,涉及固液相平衡。對特定的目標產物及物系,需通過實驗確定合適的結晶操作條件,滿足結晶產品質量要求,提高結晶生產能力,降低過程成本。

結晶操作中的問題
1
.過飽和度 增大溶液過飽和度可提高成核速率和生長速率,有利于提高結晶生產能力。

過飽和度過大會出現問題:
1
) 成核速率過快,產生大量微小晶體,結晶難以長大;
2
) 結晶生長速率過快,影響結晶質量;
3
) 結晶器壁容易產生晶垢。
存在最大過飽和度,可保證在較高成核和生長速率的同時,不影響結晶的質量。在不易產生晶垢的過飽和度下進行。
2
.溫度
溫度的不同,生成的晶形和結晶水會發生改變,溫度一般控制在較小的溫度范圍內。冷卻結晶時,若降溫速度過快,溶液很快達到較高的過飽和度,生成大量微小晶體,影響結晶產品的質量。溫度最好控制在飽和溫度與過飽和溫度之間。
蒸發結晶時,蒸發速度過快,則溶液的過飽度較大,生成微小晶體,附著在結晶表面,影響結晶產品的質量。蒸發速度應與結晶生長速率相適應,保持溶液的過飽和度一定。工業結晶操作常采用真空絕熱蒸發,不設外部循環加熱裝置,蒸發室內溫度較低,可防止過飽和度的劇烈變化。

3
.攪拌與混合
增大攪拌速度可提高成核和生長速率,攪拌速度過快會造成晶體的剪切破碎,影響結晶產品質量。為獲得較好的混合狀態,同時避免結晶的破碎,可采用氣提式混合方式,或利用直徑或葉片較大的攪拌槳,降低槳的轉速。
 
4
.溶劑與pH
結晶操作采用的溶劑和pH值應使目標溶質的溶解度較低,以提高結晶的收率。溶劑和pH值對晶形有影響。如普魯卡因青霉素在水溶液中的結晶為方形晶體,在醋酸丁酯中的結晶為長棒狀。在設計結晶操作前需實驗確定使結晶晶形較好的溶劑和pH值。

5.
晶種
向處于介穩區的過飽和溶液中添加顆粒均勻的晶種。對于溶液粘度較高的物系,晶核很難產生,而在高過飽度下,一旦產生晶核,就會同時出現大量晶核,容易發生聚晶現象,產品質量不易控制。
高粘度物系必須用在介穩區內添加晶種的操作方法。

6
.晶漿濃度
晶漿濃度越高,單位體積結晶器中結晶表面積越大,結晶生長速率越快,有利于提高結晶生產速度(產量)。但晶漿濃度過高時,懸浮液的流動性差,混合操作困難。
晶漿濃度應在操作條件允許的范圍內取最大值。在間歇操作中,晶種的添加量應根據最終結晶產品的大小,滿足晶漿濃度最大的高效生產要求。

7
.循環流速
用外部循環式結晶器時,循環流速的設定要合理。
提高循環流速
1
)有利于消除設備內的過飽和度分布,使設備內的結晶成核速率及生長速率分布均勻;
2
)可增大固液表面傳質系數,提高結晶生長速率;
3
)提高換熱效率,抑制換熱器表面晶垢的生成;
循環流速過高會造成結晶的磨損破碎。循環流速應在無結晶磨損破碎的范圍內取較大的值。如果結晶器具備結晶分級功能,循環流速也不宜過高,應保證分級功能的正常發揮。

8
.結晶系統的晶垢
結晶器壁及循環系統中產生晶垢,影響結晶過程效率。
防止晶垢或除去晶垢方法:
1
)壁內表面采用有機涂料,保持壁面光滑,防止在器壁上的二維成核現象的發生;
2
)提高結晶系統中流體流速,使流速分布均勻,消除低流速區;
3
)若外循環液體為過飽和溶液,使其中不含有晶種;
4
)采用夾套保溫方式防止壁面附近過飽和度過高;
5
)增設晶垢鏟除裝置,定期添加溶劑溶解產生的晶垢;
6
)蒸發室壁面極易產生晶垢,可采用噴淋溶劑的方式溶解晶垢。

9
.共存雜質的影響
結晶的對象是多組分物系,要選擇性結晶目標產物。
如果共存雜質的濃度較低,一般對目標產物的結晶無明顯影響。但如果在結晶操作中雜質含量不斷升高(如采用蒸發式結晶操作時),雜質的積累會嚴重影響目標產物結晶的純度。
結晶操作中需要控制雜質的含量,往往在結晶系統中增設除雜設備。離子交換柱或廢液排

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